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La cristalización se puede considerar como el método más importante para purificar compuestos sólidos orgánicos. Debido a que muchas especies orgánicas se encuentran contaminadas en la naturaleza, se debe de recurrir a un método para purificarlas, pero obteniendo una masa que sea comparable con la sustancia impura inicial. Este procedimiento se puede dividir en siete pasos para realizar con éxito la purificación; los pasos son: escoger el disolvente apropiado, disolver el soluto, eliminar las sustancias coloreadas, cristalizar el soluto, recolectar y lavar los cristales y secar el producto.
Escoger un disolvente adecuado es uno de los pasos más importantes en esta clase de purificación. Para que el compuesto se pueda diluir en el disolvente, este necesita tener características físicas y estructurales similares mas no iguales, de modo que pueda disolverse para eliminar los contaminantes, pero al enfriarse se pueda separar del disolvente y recuperar los cristales. Las características esenciales para un buen disolvente son:
- Disolver todo el compuesto en el punto de ebullición del solvente - Disolver muy poco o nada del soluto en temperatura ambiente - Tener diferentes solubilidades para el compuesto y las impurezas - Tener un punto de ebullición por debajo del punto de fusión del compuesto - Poseer un punto de ebullición relativamente bajo, entre 60 y 100º C - No reaccionar con el compuesto - Ser barato, no tóxico y no inflamable
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Una vez escogido el disolvente apropiado, este se calienta hasta el punto de ebullición, de modo que cuando se mezcle con la sustancia impura se disuelvan todos los elementos solubles.
Un paso muy importante es agregar carbón activado para eliminar las sustancias coloreadas. El carbón activado es un material con importantes propiedades de adsorción: cualidad de un cuerpo de atraer a otro, es decir de cierta fuerza de atracción. Esta adherencia se debe al campo de fuerzas moleculares que se crean en la superficie del sólido. Mediante el proceso de adsorción, una sustancia contaminante se introduce en una superficie (carbón activado), dado que la sustancia es atraída a la superficie adsorbente más que al propio disolvente en el que se encuentra.
Luego de realizar la disolución, se procede a filtrarla por el método de gravedad. En este se utiliza en embudo de espiga con un filtro doblado en forma de abanico, de esta forma los contaminantes de mayor tamaño como el aserrín y el carbón activado con las sustancias coloreadas se quedan en el filtro, mientras que el disolvente, el ácido benzoico y la sal pasan al Erlenmeyer. Durante esta etapa se deben considerar los siguientes cuidados: el Erlenmeyer y el embudo deben estar previamente calentados, de lo contrario la mezcla filtrada puede bajar mucho su temperatura y la sustancia se cristalizará antes de tiempo, lo cual resulta en una pérdida de masa al permanecer en el papel o el embudo; el filtro debe doblarse de manera que queden el mayor número de dobleces posibles, esto para abarcar la mayor área superficial de la disolución y no dejar pasar los contaminantes más grandes.
Ahora que se tiene la disolución homogénea se lleva a cabo la recristalización. Simplemente, el Erlenmeyer con la mezcla se deja enfriar a temperatura ambiente, hasta que aparezcan los primeros cristales de la sustancia. Es esencial mantener la temperatura ambiental al principio, ya que si los cristales se enfrían muy rápido estos resultarán muy pequeños, de modo que absorberán impurezas del disolvente. Después de unos minutos, ya se puede sumergir el Erlenmeyer en un baño de agua fría, y así asegurar la máxima cristalización posible.
Cuando los cristales estén formados se debe pasar al segundo tipo de filtración, la filtración al vacío. La disolución recristalizada se coloca en el embudo de Büchner con papel de filtro, así el disolvente con la sal pasa al Erlenmeyer colocado abajo, debido a que se forma una disolución homogénea y el papel de filtro no los puede detener, es por esta razón que se nota una espuma que desciende hacia el Erlenmeyer, la cual se forma por la succión y la presencia de sal. En cambio, los cristales de ácido benzoico se quedan encima del filtro debido al gran tamaño que han obtenido al cristalizarse. Ahora se procede a realizar lavados en los cristales con el disolvente original, hasta que estos se encuentren lo suficientemente libres de impurezas. El método para cerciorar esto es la prueba de cloruros.
Al realizar la prueba de cloruros, se adiciona nitrato de plata a la disolución para que reaccione con el ácido clorhídrico, lo cual hace que el liquido adquiera un color blanco lechoso. Así se puede saber si la sal ha sido eliminada de la sustancia purificada, ya que si se adhiere el nitrato de plata y no hay cambio de color, significa que toda o la mayor parte de la sal ha sido eliminada.
El último paso de la cristalización es el secado de los cristales purificados. Hay varias opciones para realizar el secado; los cristales se pueden dejar secando al aire libre para que la humedad se evapore poco a poco, pueden meterse en un horno con una temperatura menor al punto de fusión de la sustancia, o usar una lámpara infrarroja.
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Si haces el procedimiento adecuadamente quisa te saldra los cristales grandes, pero si no te quedan asi, puede ser que el producto que utilizaste esta contaminado o pusiste mucho volumen de agua por sustancia.
Exitos