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Para la obtención del yodato a partir del yodo es necesario realizar el siguiente experimento:
- Pese unos 12,0 g de clorato de potasio y disuélvalos en 50,0 mL deagua destilada, caliente hasta unos 60 °C y coloque la disolución en elbalón de reacción.
- Por otro lado coloque NaOH a 30% en la vaso de precipitados detal manera que el embudo se sumerja de 1 a 2 mm.
- Coloque en el embudo de adición 5,0 mL de ácido nítrico. 60.
- Pese unos 13,0 g de yodo. Separe aproximadamente 1 g y colóqueloen un tubo de ensayos debidamente tapado; añada el resto al balón dereacción.
- Añada en forma continua el ácido nítrico contenido en el embudo deadición.
- Caliente muy suavemente para mantener la reacción pero sin perderel control de la misma (retire el mechero de inmediato si usted ve que lareacción va en forma violenta). Agite ocasionalmente.
- Cuando la disolución quede nuevamente incolora, continúecalentando durante 15 minutos. Retire el calentamiento ydeje enfriar.
- Una vez fría la disolución, filtre a través de un embudo Buchner. Dejesecar unos minutos y pese el producto.
- Disuelva el producto obtenido en ocho veces su peso en aguahirviendo. Ahora neutralice la disolución agregando disolución de KOH,justo a pH 7 (use papel indicador).
- Caliente, para concentrar por evaporación, hasta reducir el volumen ala mitad.
- Coloque 9 tubos de ensayo en una gradilla como se indica a continuación.
- A la primera triada, en cada uno de los tubos de ensayo añada 1,0 mL deNaCl 0,1 M. Seguidamente a la segunda triada 1.0 mL de KBr 0,1 M yfinalmente a la última triada de tubos 1,0 mL de KI 0,1 M. Acidule el primer tubo de cada tríada (tubos 1, 4 y 7) con 1,0 mL de solución de HNO3 4 M y a los segundos y terceros tubos de cada tríada con 1,0 mL de solución de H2SO4 2 M.
- Comportamiento de los iones Cl,Br y I frente al AgNO3. Añada al 1er tubo de cada tríada (tubos 1, 4 y 7) 3 ó 4 gotas de solución de AgNO3 0,5 M. Observe. Deje en reposo para un ensayo posterior.
- Comportamiento de los iones Cl,Br y I frente a H2O2 ó KNO2. Añada al 2° tubo de cada tríada (tubos 2, 5 y 8) 1,0 mL de tetracloruro de carbono (CCl4) y 1,0 mL de H2O2 al 3,0 % ó bien unos cristales de KNO2. Agite, observe y compare los tres tubos.
- Comparación del carácter oxidante de los halógenos. Añada al 3er tubo de cada tríada (tubos 3, 6 y 9) 1,0 mL de CCl4 y pase a su vez una corriente de Cl2. Para generar el Cl2 proceda de la siguiente manera:
1) Coloque 0.20 g de KClO3 en el tubo A; añada a continuación 2,0 mL de HCl(c).
2) Tape y haga pasar la corriente de gas cloro por los tubos antes mencionados durante unos 2 minutos. Agite y observe.
- Propiedades de los halogenuros de plata. Tome ahora el 1er tubo de cada triada (1, 4 y 7) en los que se encuentran los precipitados de los halogenuros del ensayo
- Añada gota a gota agitando, amoníaco concentrado, hasta un total de 1,0 mL. Observe y compare.
- Descomposición térmica del KClO3. Coloque en un tubo de ensayo limpio y seco y provisto de un tubo de desprendimiento, 0,2 a 0,3 g de KClO3 tome la precaución de que no esté mezclado con materia orgánica (restos de papel de filtro, etc.), carbón o sustancias fácilmente oxidables.
- Introduzca el tubo de desprendimiento en un tubo de ensayos con agua; acontinuación caliente suavemente el clorato y vaya aumentando poco a poco la temperatura.
- Cuando haya terminado la descomposición térmica, deje enfriar y disuelvael residuo con 2,0 mL de agua destilada.
- Reconocimiento del ion ClO3
- Coloque en un tubo de ensayo limpio y seco 0.2 g de KClO3; añada 1.0 mLde disolución de KNO2 acidulada con HNO3 4 N. Espere unos minutos einvestigue la presencia de de Cl.
- Purificación del yodato de potasio obtenido.
- Cuando la disolución preparada en la sección 1 se haya concentrado al volumen deseado, fíltrela en caliente a través de un embudo con un poco de lana de vidrio. Enfríela con ayuda de agua fría y filtre los cristales a través de un embudo Buchner.
- Lave los cristales con 5,0 mL de agua fría cada vez. Al hacer cadalavado, desconecte la succión, añada el agua y espere de 1 a 2 minutos.
- Antes de conectar la trampa de vacío nuevamente.
- Deje la trompa conectada durante 30 minutos, para secar bien loscristales al aire, ponga sobre el Buchner un papel de filtro.
- Pese unos 12,0 g de clorato de potasio y disuélvalos en 50,0 mL deagua destilada, caliente hasta unos 60 °C y coloque la disolución en elbalón de reacción.
- Por otro lado coloque NaOH a 30% en la vaso de precipitados detal manera que el embudo se sumerja de 1 a 2 mm.
- Coloque en el embudo de adición 5,0 mL de ácido nítrico. 60.
- Pese unos 13,0 g de yodo. Separe aproximadamente 1 g y colóqueloen un tubo de ensayos debidamente tapado; añada el resto al balón dereacción.
- Añada en forma continua el ácido nítrico contenido en el embudo deadición.
- Caliente muy suavemente para mantener la reacción pero sin perderel control de la misma (retire el mechero de inmediato si usted ve que lareacción va en forma violenta). Agite ocasionalmente.
- Cuando la disolución quede nuevamente incolora, continúecalentando durante 15 minutos. Retire el calentamiento ydeje enfriar.
- Una vez fría la disolución, filtre a través de un embudo Buchner. Dejesecar unos minutos y pese el producto.
- Disuelva el producto obtenido en ocho veces su peso en aguahirviendo. Ahora neutralice la disolución agregando disolución de KOH,justo a pH 7 (use papel indicador).
- Caliente, para concentrar por evaporación, hasta reducir el volumen ala mitad.
- Coloque 9 tubos de ensayo en una gradilla como se indica a continuación.
- A la primera triada, en cada uno de los tubos de ensayo añada 1,0 mL deNaCl 0,1 M. Seguidamente a la segunda triada 1.0 mL de KBr 0,1 M yfinalmente a la última triada de tubos 1,0 mL de KI 0,1 M. Acidule el primer tubo de cada tríada (tubos 1, 4 y 7) con 1,0 mL de solución de HNO3 4 M y a los segundos y terceros tubos de cada tríada con 1,0 mL de solución de H2SO4 2 M.
- Comportamiento de los iones Cl,Br y I frente al AgNO3. Añada al 1er tubo de cada tríada (tubos 1, 4 y 7) 3 ó 4 gotas de solución de AgNO3 0,5 M. Observe. Deje en reposo para un ensayo posterior.
- Comportamiento de los iones Cl,Br y I frente a H2O2 ó KNO2. Añada al 2° tubo de cada tríada (tubos 2, 5 y 8) 1,0 mL de tetracloruro de carbono (CCl4) y 1,0 mL de H2O2 al 3,0 % ó bien unos cristales de KNO2. Agite, observe y compare los tres tubos.
- Comparación del carácter oxidante de los halógenos. Añada al 3er tubo de cada tríada (tubos 3, 6 y 9) 1,0 mL de CCl4 y pase a su vez una corriente de Cl2. Para generar el Cl2 proceda de la siguiente manera:
1) Coloque 0.20 g de KClO3 en el tubo A; añada a continuación 2,0 mL de HCl(c).
2) Tape y haga pasar la corriente de gas cloro por los tubos antes mencionados durante unos 2 minutos. Agite y observe.
- Propiedades de los halogenuros de plata. Tome ahora el 1er tubo de cada triada (1, 4 y 7) en los que se encuentran los precipitados de los halogenuros del ensayo
- Añada gota a gota agitando, amoníaco concentrado, hasta un total de 1,0 mL. Observe y compare.
- Descomposición térmica del KClO3. Coloque en un tubo de ensayo limpio y seco y provisto de un tubo de desprendimiento, 0,2 a 0,3 g de KClO3 tome la precaución de que no esté mezclado con materia orgánica (restos de papel de filtro, etc.), carbón o sustancias fácilmente oxidables.
- Introduzca el tubo de desprendimiento en un tubo de ensayos con agua; acontinuación caliente suavemente el clorato y vaya aumentando poco a poco la temperatura.
- Cuando haya terminado la descomposición térmica, deje enfriar y disuelvael residuo con 2,0 mL de agua destilada.
- Reconocimiento del ion ClO3
- Coloque en un tubo de ensayo limpio y seco 0.2 g de KClO3; añada 1.0 mLde disolución de KNO2 acidulada con HNO3 4 N. Espere unos minutos einvestigue la presencia de de Cl.
- Purificación del yodato de potasio obtenido.
- Cuando la disolución preparada en la sección 1 se haya concentrado al volumen deseado, fíltrela en caliente a través de un embudo con un poco de lana de vidrio. Enfríela con ayuda de agua fría y filtre los cristales a través de un embudo Buchner.
- Lave los cristales con 5,0 mL de agua fría cada vez. Al hacer cadalavado, desconecte la succión, añada el agua y espere de 1 a 2 minutos.
- Antes de conectar la trampa de vacío nuevamente.
- Deje la trompa conectada durante 30 minutos, para secar bien loscristales al aire, ponga sobre el Buchner un papel de filtro.
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