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Fue descubierta accidentalmente en 1800 por William Nicholson mientras estudiaba el funcionamiento de las baterías. En 1834 el físico y químico inglés Michael Faraday desarrolló y publicó las leyes de la electrólisis que llevan su nombre y acuñó los términos.
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El origen del estudio de la electrólisis se remonta al año 1791 con Luigi Galvani. Intentó producir electricidad colocando un músculo de animal entre dos placas metálicas. Alessandro Volta continuó estos estudios con varias pruebas propias.
En el año 1785, Martinus Van Marum creó un generador electrostático para reducir estaño, zinc y antimonio de sus propias sales utilizando un proceso que posteriormente se denominó electrólisis.
A principios del siglo XIX, William Nicholson y Anthony Carlisle siguieron con los experimentos de Volta. Conectaron cables a los extremos de un batería de Volta y la introdujeron en agua, al unir los cables, se dieron cuenta de que producía burbujas, en este caso hidrógeno y oxígeno.
Posteriormente, la electrólisis se ha empleado para descubrir nuevas formas de obtener diversos elementos químicos. Humphry Davy, en el año 1808, descubrió el potasio, el sodio, el bario, el calcio y el magnesio utilizando electrólisis. Michael Faraday se convirtió en el asistente de Davy y acabó publicando las dos leyes de la electrólisis, con explicaciones matemáticas de todo el proceso e introduciendo toda la terminología de la técnica que se emplea hoy en día.
El litio fue descubierto en el año 1821 por William Thomas Brande, mediante la electrólisis del óxido de litio. Paul Émile Lecoq de Boisbaudran en el año 1875 descubrió el galio. En el año 1886, el flúor fue descubierto por Henri Moissan y se desarrolló el conocido proceso Hall-Héroult para la obtención de aluminio. Finalmente en el año 1890 se desarrolló otro proceso de obtención, en este caso para la del hidróxido de sodio.
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