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El deterioro de las relaciones entre Argentina y Brasil aumentó cuando este último país y Paraguay, gobernado por Cirilo Rivarola, firmaron el 9 de enero de 1872 el Tratado Cotegipe-Lóizaga, que definió los límites entre ambos entre los ríos Paraná y Paraguay. El tratado fue precedido por los protocolos secretos del 15 de diciembre de 1870 y del 14 de enero de 1871, mediante los cuales se acordaron los límites del Paraguay con Brasil y se protocolizó que Argentina no debía pasar del Pilcomayo, sin consultar con el gobierno argentino. Esos acuerdos violaban el artículo 6º del tratado de la Triple Alianza del 1º de mayo de 1865.19
Sarmiento designó a Bartolomé Mitre para encabezar la misión al Brasil que debía solucionar la situación. Mitre viajó a Río de Janeiro y el 19 de noviembre de 1872 acordó la vigencia del Tratado de la Triple Alianza, pero aceptando como un hecho consumado el Tratado Cotegipe-Lóizaga, a la vez que reconocía la línea del Pilcomayo, incluyendo una franja del territorio abarcando a Villa Occidental, como límite norte de Argentina y sometiendo el resto del Chaco Boreal a un arbitraje. Sin embargo de lo acordado, no fue puesto por escrito. Entre julio y agosto de 1873 Mitre estuvo en Asunción conferenciando con el presidente Salvador Jovellanos y con el nuevo canciller brasileño vizconde de Araguaya, quien pese a lo que Mitre decía haber acordado en Río de Janeiro sostuvo que tenía instrucciones de no aceptar que Villa Occidental fuera adjudicada a Argentina. El 9 de noviembre de 1873 Mitre renunció a su comisión sin haber logrado un acuerdo.
El 20 de mayo de 1875 el representante paraguayo Jaime Sosa acordó con el canciller argentino Carlos Tejedor en Río de Janeiro el reconocimiento de la soberanía argentina en el Pilcomayo incluyendo Villa Occidental, a cambio de la gestión argentina para el retiro de las fuerzas de ocupación brasileñas, pero la presión imperial logró que el congreso paraguayo rechazara el acuerdo y separara a Sosa de la negociación declarándolo traidor a la patria. La isla del Cerrito (o del Atajo), ubicada en la desembocadura del río Paraguay en el Paraná, luego de la guerra permaneció bajo ocupación brasileña hasta que fue entregada a la República Argentina el 8 de septiembre de 1876, instalándose en el cuartel de la isla la sede de la gobernación del Chaco desde septiembre de 1876 hasta el 1 de enero de 1877, cuando fue de nuevo trasladada a Villa Argentina hasta su evacuación
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